تغلیظ و جداسازی سرب در نمونه های آبی با استفاده از میکرو استخراج مایع-مایع پراکنده شده و اندازه گیری آن به روش اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال

در شیمی تجزیه همواره نیاز به روش هایی جهت تعیین مقادیر بسیار کم عناصر در نمونه های زیست محیطی مورد توجه بوده است. یک تکنیک میکرو استخراج ساده و موثر برای تعیین مقادیر بسیار کم سرب در نمونه های آبی تحت عنوان میکرو استخراج مایع – مایع پراکنده شده (dllme) همراه با اندازه گیری به روش اسپکترومتری جذب اتمی الکترو ترمال (etaas)می باشد.در این روش مخلوط 4/0 میلی لیتر استن (حلال آلی پخش کننده ) و ?0 مایکرولیتر کلروفرم (حلال آلی استخراج کننده) حاوی4/0درصد وزنی- حجمی عامل کمپلکس دهنده بنزو- ?8کرون-? ،توسط سرنگ به سرعت به ? میلی لیتر نمونه آبی حاوی سرب با غلظت 4/0 مایکرو گرم در لیتر در یک لوله سانتریفیوژ ?0 میلی لیتری با انتهای مخروطی شکل افزوده می گردد. در نتیجه یک محلول کدر یا ابری(آب، استن، کلرو فرم )تشکیل گردیده که در این مرحله یون های سرب با عامل کمپلکس دهنده واکنش داده و توسط قطرات ریز کلرو فرم استخراج می شوند. این مخلوط به مدت 2 دقیقه در سانتریفیوژ با دور ?000 در دقیقه، سانتریفیوژ گردیده و قطرات ریز کلروفرم که دارای دانسیته بیشتری نسبت به آب بوده در انتهای لوله جدا می گردد ( 2± 20 مایکرو لیتر ) و سپس فاز کلروفرم حاوی آنالیت جهت تجزیه توسط سرنگ مایکرولیتری به کوره گرافیت تزریق می گردد. متغییرهای موثر بر روی فرایند استخراج مانند ph فاز آبی، غلظت کرون اتر ، نوع و حجم حلال استخراج کننده ،نوع و حجم حلال پراکنده کننده، زمان استخراج اثر نمک و ... بهینه گردیده و همچنین اثر یون های مزاحم مورد بررسی قرار گرفته است.تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ 70 از ? میلی لیتر نمونه آبی به دست آمده است.. منحنی کالیبراسیون در دامنه خطی ?/0 تا 8/0 مایکرو گرم در لیتر از یون سرب با حد تشخیص 0?/0 مایکرو گرم در لیترحاصل گردیده است. انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری از نمونه سرب با غلظت 4/0 مایکرو گرم در لیتر ،?/3 درصد بوده و همچنین بازیابی نسبی نمونه آب شهر حاوی 4/0 مایکرو گرم در لیتر سرب ،?08 می باشد. مزایای اصلی میکرو استخراج مایع –مایع پراکنده شده همراه با اندازه گیری به روش اسپکترومتری جذب اتمی الکترو ترمال ، سادگی روش،سرعت بالا ،قیمت پایین،فاکتور غنی سازی بالا، تکرار پذیری مناسب ، مصرف پایین حلال استخراج کننده،و مصرف حجم کم نمونه می باشد.